色譜柱空管根據(jù)待分離樣品的負載量分為兩類,一類為研究開發(fā)型,另一類為工業(yè)生產(chǎn)型。前者屬于實驗室規(guī)模的制備分離,樣品量為微克級至克級,分離的樣品一般供結構鑒定、生物活性測試以及作為合成、半合成工作的原料及標準品等,大規(guī)模工業(yè)化色譜分離與純化條件優(yōu)化的前期研發(fā)工作也屬于此類色譜。這類色譜中經(jīng)濟效益并不是首要考慮的因素,對儀器裝置要求不高,任何達到預期分離目標的儀器均可使用;而后者經(jīng)濟效益是其整個純化過程考慮的核心因素,純化樣品量為千克至噸級。這兩類制備色譜的區(qū)別反映在其柱設計上有很大不同,實驗規(guī)模制備分離所用色譜柱的設計、填充及操作與常用分析柱基本相同,其內(nèi)徑一般為10—50mm,但大規(guī)模生產(chǎn)所用制備柱的內(nèi)徑通常大于50mm,為了得到柱,其柱型及結構與前者不同,對填料及其填充技術要求也更高。
色譜柱空管是液相色譜儀zui主要的部件，被測物質(zhì)能否被很好的分離和測定，色譜柱空管的性能起著決定性的作用。因此，在日常工作中，應特別注意色譜柱的正確使用和維修保養(yǎng)，以延長色譜柱的使用壽命。
1、使用預柱和保護柱。預柱安裝于泵和進樣器之間，它給色譜柱中的流動相提供了*的平衡，并防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。保護柱可以阻擋能夠牢固地吸附于色譜柱上的組分進入色譜柱，保護柱應與色譜柱的填料相同。預柱和保護柱可以經(jīng)常更換，而不需要經(jīng)常更換色譜柱，這就延長了色譜柱的使用壽命。
2、防止氣體進入色譜柱空管。有些色譜柱是不允許氣泡進入的，否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅(qū)除的氣室。因此，為了防止氣泡進入色譜柱，一定要使用經(jīng)過脫氣的流動相，并且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲，觀察是否有溶劑滲出；b.如有溶劑滲出，即可將色譜柱接到管路上，以避免氣泡的進入；c.如無溶劑滲出時，表明色譜柱的此端已經(jīng)進去空氣了，此時，可將色譜柱的出口端接到進樣閥上，以流動相來反方向沖洗色譜柱，以便將柱內(nèi)的空氣排除。以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱，如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導致柱性能的降低；d.如果流出的溶劑里不含有氣泡，說明柱內(nèi)的氣體已經(jīng)被排出了，再將色譜柱以正確的方向接好，這樣氣泡就進不到色譜柱里面了。
3、色譜柱空管的清洗。為了不使被測物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中，在每次的樣品分析工作完成之后，都應及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱，以分析工作中常用的反相色譜分析法為例，因其先流出的物質(zhì)是極性大的物質(zhì)，此時應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內(nèi)的極性小的物質(zhì)洗脫下來，洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液，則應先用蒸餾水來沖洗色譜柱空管，以沖掉柱內(nèi)的鹽，然后再用合適的溶劑來沖洗。
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更新時間：2017-08-03 
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